知识积累 | 玻璃仪器的校准、保养及使用

      由于玻璃仪器品种繁多,用途广泛,形状各异,而且不同专业领域的分析实验室还要用到一些特殊的专用玻璃仪器,因此,很难将所有玻璃仪器进行详细的分类。按照国际通用标准,通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类:

(1)输送和截留装置类,如玻璃接头、接口、阀、塞、管和棒等。

(2)容器类,如皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽和试管等。

(3)基本操作仪器和装置类,如用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧和燃烧分析等的玻璃仪器和装置。

(4)测量器具类,如流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管和注射器等。

(5)物理测量仪器类,如用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度和颗粒度等的玻璃仪器。

(6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类,如用于砷、二氧化碳、元素分析、原子团分析、金属元素、硫、卤素和水分测定等的仪器。

(7)材料试验仪器类,如用于气氛、爆炸物、气体、金属及矿物、矿物油、建材和水质测量等的仪器。

(8)食品、医药、生物分析仪器类,如用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器。

 

玻璃仪器的使用

 

      当要求得到最高准确度时,应尽可能按校准时的条件来操作,并要求用分度误差的校准值。使用前量器应清洗,如果校准时发现示值容量有偏差时,应做适当修正。

(一)容量瓶

      如果使用容量瓶配制水溶液,则用蒸馏水清洗后可不必干燥。稀释水溶液的方法推荐如下:把待溶解的物质加入适量的水,在必要时可适度加热并摇动使之溶解。接着加水使液面升到刻度线几厘米以下。盖上瓶塞混合后,用洗瓶水流冲洗使液面升到刻度线以下1cm处,打开容量瓶塞,静置2min,让瓶颈的液体沥下,要使溶液重新达到室温可以盖上瓶塞多等待一些时间。最后从刻度线以下1cm以内的一点沿着瓶颈流下一定的水,使弯液面的最低点调定在刻度线上。盖上瓶塞摇动颠倒容量瓶,使溶液均匀备用。

 

(二)量筒和量杯

量筒和量杯经清洗和干燥后,充以待测液体至标称容量刻线或所需的刻线上几毫米，接着用吸管将多余的液体吸出。

(三)吸量管

1.量出式吸量管

吸量管用蒸馏水清洗之后,再用待用液体冲洗。

吸量管吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上几毫米。

2.量入式吸量管

      用蒸馏水清洗之后进行干燥或用待测溶液冲洗3次。吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上。为了得到正确的量入容量,吸量管应按有关容量定义所述方法操作。

 

玻璃仪器的校准方法

 

      待校准的量器应按规定方法清洗干净并充满蒸馏水,量入式量器应进行干燥,可采用酒精冲洗或用热气烘干,量出式量器只须适当清洗,一次性吸量管在校准前则不必清洗:

(一)温度

校准必须在室内进行,室温波动不得大于1℃/h。要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。

(二)量器的称量

待校准的量出式量器或称量瓶,其称量的准确度应高于规定允差的10%。

(三)注液

      对于量入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处,然后用吸管将多余的水吸出,以此对分度线做最后的调定,而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。

      对于量出式量器应夹放在垂直位置并注水到被检分度线以上几毫米处,然后除去流液口外部的液滴,再通过流液口排出多余的水,将液面调定至分度线,倾斜接收容器与流液口端接触以除去粘附于流液口的所有液滴,接着让水通畅地注入已知质量的称量瓶中。要获得准确的量出容量,必须注意因量器而异,并应在产品标准中在有关容量定义的章节中加以说明。

(四)称量

      已注水的承载容器或称量瓶应符合准确度称量,校准时应使用分度值为0.1℃的温度计测量水温。温度计可置于供水管内也可置于称量后的注水量器中。需要二次称量即承载容器称量IL和空容器称量IE是在正常情况下IL和IE是在同样条件下进行观测而不必对天平的精确零位进行调整,可以使用单盘或双盘天平。但对于双盘天平则可将一只与被称量容器相同的容器放在相对的秤盘上。通过对两者的称量作为容器的质量,两次称量应在尽可能短的时间内完成,以保证相同条件下称重。还应记录天平室的空气温度及大气压力。在进行这项测量时,应仔细而迅速地进行,以减少蒸发损失所产生的误差。所使用的天平应处于良好的工作状态中,应将称量量器的外部清洁干净,并小心拿放以防污染,可按要求用洁净的棉布擦净,并戴上洗净的棉布手套拿取。

(五)计算

承载容器质量IL和空容器质量IE之差就是待校准量器量入或量出水的表观质量,然后按相应公式进行容量的计算。 

玻璃仪器的保养 

 

(1)可以直接加热的玻璃仪器:试管、玻棒、坩埚和蒸发皿等。

(2)不能用酒精灯直接加热,必须垫上石棉网以后才可加热的玻璃仪器:烧杯、烧瓶(圆底烧瓶和平底烧瓶)蒸馏烧瓶(圆底蒸馏烧瓶和平底蒸馏烧瓶)和锥形瓶。

(3)在使用时不能加热,但可以在不加热的条件下,在这些仪器中进行化学反应的玻璃仪器:启普发生器、集气瓶、表面皿和干燥管等。

(4)在使用时不能加热,也不能在其中进行化学反应的玻璃仪器:胶头滴管、分液漏斗、长颈漏斗、水槽、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、干燥器、试剂瓶、滴瓶和冷凝管。

来源：实验与分析、环境监测实战